GC2030plus氣相色譜儀檢測白酒中的己酸

GC2030系列氣相色譜儀是泰特儀器（http://www.tet17.com/）吸收國內(nèi)外先進(jìn)技術(shù)自行設(shè)計、開發(fā)、研制的新一代色譜儀，以專用儀器為主。GC2030plus氣相色譜儀（http://www.tet17.com/list/9/25.htm）是泰特儀器氣相色譜儀中的實用型號，適用于對混合氣體中的各種成分進(jìn)行定性和定量分析?？筛鶕?jù)用戶的要求，添加不同的檢測器，以滿足不同的要求。

己酸是濃香型白酒中己酸乙酯的前體物質(zhì)，也是白酒成分之一。目前，己酸發(fā)酵液的檢測方法有硫酸銅顯色法、比色法、紙上層析法、直接進(jìn)樣毛細(xì)管柱氣相色譜法，蒸餾進(jìn)樣毛細(xì)管柱氣相色譜法等，其中硫酸銅顯色法、比色法、紙上層析法較適合于生產(chǎn)中的快速檢測，但不能準(zhǔn)確地檢出發(fā)酵液中的己酸含量。

己酸發(fā)酵過程會添加碳酸鈣等調(diào)節(jié)pH值的鹽類，不能直接進(jìn)氣相色譜儀進(jìn)行檢測，已有的氣相色譜法也有對發(fā)酵液樣品的前處理，如活性炭吸附，過濾，或是蒸餾己酸發(fā)酵液的方式。本實驗由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員主要介紹了一種己酸發(fā)酵液中己酸的檢測方法，經(jīng)硫酸酸化后，利用二氯甲烷進(jìn)行萃取，萃取液進(jìn)氣相色譜儀進(jìn)行檢測，該方法簡便適用，精確度高，重復(fù)性好。

一、實驗方法

1、氣相色譜條件

色譜柱；進(jìn)樣口溫度：250℃；檢測器溫度：250℃；柱流速：恒流1.0m L/m in；分流模式：20∶1；進(jìn)樣量：1μL；柱溫程序升溫：40℃（保持1 m in），以8℃/m in升溫至100℃（保持1m in），再以6℃/m in升溫至220℃（保持1m in）。

2、樣品前處理

己酸發(fā)酵液200μL，2%的硫酸溶液100μL，混勻后，用2m L的二氯甲烷進(jìn)行萃取，萃取液用0.2μm的膜過濾后作為待測樣品。

二、結(jié)果與分析

1、標(biāo)樣和樣品的檢測

取10 g/L的己酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，用二氯甲烷稀釋至1000mg/L，進(jìn)行定性檢測。己酸的出峰時間為20.820m in左右。

2、標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性范圍

取10mg/L的己酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，用二氯甲烷稀釋至100 mg/L、500 mg/L、1000 mg/L、1500 mg/L、2000 mg/L共5個濃度梯度，作為定量分析校正。以峰面積Y為縱坐標(biāo)，以質(zhì)量濃度（mg/L）為X橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸。結(jié)果表明，化合物線性關(guān)系良好，回歸方程為y=0.5493x-11.272，R2值為0.9999，滿足分析要求。根據(jù)3倍信噪比計算出化合物的檢測限為10mg/L。

3、精密度實驗

用上述實驗方法對同一樣品平行測定6次，得到發(fā)酵液經(jīng)前處理后的待測樣品中己酸含量的檢測結(jié)果的相對偏差（RSD）為0.32%，滿足分析要求。

4、加標(biāo)回收率實驗

取發(fā)酵液4份，其中1份作為空白本底值進(jìn)行前處理，另外3份分別加入已知量的標(biāo)準(zhǔn)溶液后進(jìn)行前處理，處理后的樣品進(jìn)行檢測，用上述實驗方法進(jìn)行回收率實驗。實驗結(jié)果表明，化合物的回收率為98.05%～101.88%，滿足分析要求。

該方法能快速準(zhǔn)確地分析發(fā)酵液樣品中的己酸含量。發(fā)酵液樣品只需簡單的萃取就能進(jìn)樣分析，R2值、檢測的精密度、加標(biāo)回收率等各項指標(biāo)均達(dá)到分析要求。

本文建立了一種己酸發(fā)酵液中己酸的檢測方法。己酸發(fā)酵液經(jīng)硫酸酸化處理后，用二氯甲烷萃取，利用氣相色譜檢測萃取液中的己酸。該方法還可以檢測釀酒廢水中的己酸、丁酸等沸點較高的有機(jī)酸，省去了對有機(jī)酸的衍生等前處理，又避免了直接進(jìn)樣對色譜柱的損害。